純銅機(jī)械沉積鎳處理后的變化論文

　　１引言

　　表面機(jī)械研磨處理（ｓｕｒｆａｃｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｔｔｒｉｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ＳＭＡＴ）是通過鋼球任意方向不斷重復(fù)對(duì)試樣表面進(jìn)行碰撞，引起表面層的塑性變形，導(dǎo)致表面層晶粒細(xì)化，表面硬度提高，并形成大量非平衡晶界［１－３］。納米化表面的化學(xué)活性提高，加速了物質(zhì)的傳遞，提高了合金元素的互擴(kuò)散系數(shù)［４，５］。機(jī)械合金化（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ，ＭＡ）是常用的一種制備粉體混合物的方法，可以細(xì)化晶粒及制備亞穩(wěn)相和非晶合金［６－８］。Ｋｏｂａｙａｓｈｉ等［９］在機(jī)械合金化過程中發(fā)現(xiàn)磨球和容器壁上附著有一層厚度不等的粉末，該現(xiàn)象可以被用來在容器壁上形成附著層［１０，１１］，利用磨球的碰撞激活表面，加速粉體顆粒粘著于表面。機(jī)械合金化可利用機(jī)械沉積來強(qiáng)化粉末層與基體的結(jié)合［１２］。通過在材料表面機(jī)械沉積硬質(zhì)層，使粉末合金在機(jī)械強(qiáng)化的作用下壓入基體表面，引起基體材料的變形甚至形成新的中間化合物［１３，１４］。

　　將ＳＭＡＴ處理和機(jī)械合金化處理相結(jié)合，利用材料表面納米晶組織較高的活性和機(jī)械合金化的作用，在ＳＭＡＴ過程中添加某種合金元素，從而實(shí)現(xiàn)機(jī)械沉積，在材料的表面獲得高性能的復(fù)相表層，可望使用傳統(tǒng)金屬材料取代造價(jià)昂貴的復(fù)合材料提供一種新的方法。

　　本文采用純銅表面機(jī)械研磨時(shí)，在試樣罐中添加鎳粉，在純銅表面形成一定厚度的機(jī)械沉積鎳層，分析了機(jī)械沉積對(duì)試樣組織結(jié)構(gòu)、成分分布及其性能的影響。

　　２實(shí)驗(yàn)材料及方法

　　將純銅板進(jìn)行真空退火處理后，用金相砂紙將試樣表面打磨平整后，用酒精清洗表面油污。機(jī)械沉積過程在ＳＮＣ－１金屬材料表面納米化試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。將１０ｇ鎳粉與鋼球置于容器底部，在系統(tǒng)高頻率的振蕩下，鋼球和鎳粉不斷在任意方向重復(fù)撞擊試樣表面，試樣表面經(jīng)受高應(yīng)變速率和大應(yīng)變量發(fā)生強(qiáng)烈的塑性變形，表面層在晶粒細(xì)化的同時(shí)進(jìn)行機(jī)械沉積。表面機(jī)械沉積鎳處理的工藝參數(shù)為：ＧＣｒ１５鋼球直徑為８ｍｍ，系統(tǒng)振動(dòng)頻率為５０Ｈｚ，機(jī)械沉積處理時(shí)間分別為３０、１２０、２４０和４８０ｍｉｎ。

　　機(jī)械沉積鎳試樣采用Ｙ－２０００型Ｘ射線衍射儀（ＸＲＤ）進(jìn)行表征分析。采用ＣｕＫα靶，掃描速度為０．０５°／ｓ－１，掃描角度范圍３０～１００°，管電壓３０ｋＶ，管電流２０ｍＡ。采用ＭＢＡ２１００金相顯微鏡對(duì)機(jī)械沉積鎳試樣的組織形貌進(jìn)行觀察。試樣表面和橫截面形貌利用ＪＳＭ－６７００Ｆ型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）進(jìn)行分析。表層成分分布采用ＰＲＯＦＩＬＥＲ２型輝光放電光譜儀（ＧＤＳ）進(jìn)行測(cè)量。利用金相顯微硬度測(cè)量?jī)x（型號(hào)Ｍ－４００－Ｈ１）測(cè)量機(jī)械沉積鎳試樣表面及沿橫截面在不同厚度處的顯微硬度。施加載荷設(shè)置為１０ｇ，持續(xù)時(shí)間設(shè)置為１０ｓ。

　　３實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　３．１機(jī)械沉積鎳試樣的顯微組織

　　機(jī)械沉積處理不同時(shí)間試樣的Ｘ衍射圖譜見圖１。機(jī)械研磨處理３０ｍｉｎ后，在試樣的表面已形成一定厚度的沉積鎳層，從圖１中可以看到銅、鎳的衍射峰，并且沒有其它雜質(zhì)元素的出現(xiàn)。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，衍射峰寬化，從而證明晶粒細(xì)化。Ｘ射線衍射峰的寬化主要是由晶粒細(xì)化、微觀應(yīng)力增加和儀器寬化共同引起。對(duì)于不同的試樣，儀器的寬化效應(yīng)不變，所以Ｘ射線衍射峰的變化主要是由表面機(jī)械研磨處理試樣的晶粒尺寸和微觀應(yīng)變引起的。根據(jù)Ｓｃｈｅｒｒｅｒ－Ｗｉｌｓｏｎ方程，扣除儀器寬化效應(yīng)后，試樣表面的晶粒尺寸及微觀應(yīng)變隨處理時(shí)間的變化如圖２所示。表面機(jī)械研磨３０ｍｉｎ后，表面層平均晶粒尺寸為６５．１ｎｍ，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸逐漸減小，２４０ｍｉｎ時(shí)平均晶粒尺寸達(dá)到３０．２ｎｍ。但與純銅表面機(jī)械研磨處理相比，添加Ｎｉ粉后，試樣表面的晶粒尺寸相對(duì)較大。微觀應(yīng)變隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加，在處理２４０ｍｉｎ后，試樣表面層中微觀應(yīng)變值為０．１８％，相對(duì)于純銅的ＳＭＡＴ處理，微觀應(yīng)變值減小。這可能是由于Ｎｉ粉的添加，使鋼球在碰撞過程中，增大了彈性碰撞，減小了鋼球撞擊試樣的動(dòng)能，使試樣表面的應(yīng)變量及應(yīng)變速率減小。

　　圖３中顯示了機(jī)械沉積鎳后試樣橫截面的形貌，從圖３（ａ）可以看出，機(jī)械研磨處理３０ｍｉｎ后試樣表面沉積鎳層的厚度達(dá)到了１０μｍ，沉積鎳層不均勻，中間有空洞，致密度不高。在機(jī)械研磨開始階段，Ｎｉ粉微粒通過冷焊接的方式鑲嵌在純銅的表面，通過鋼球的不斷重復(fù)撞擊試樣表面，使鎳粉及其微團(tuán)在不斷研磨的作用下逐漸壓實(shí)。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，表面沉積鎳層不斷在重復(fù)著焊合、壓延、剝落的過程，鎳層厚度不斷增加，但是超過２４０ｍｉｎ后，沉積鎳層的厚度達(dá)到４２μｍ左右，基本上不再發(fā)生變化，如圖３（ｂ）～（ｄ）所示。沉積鎳層在表面機(jī)械研磨處理過程中受到鋼球的不斷撞擊，發(fā)生塑性變形，晶粒不斷細(xì)化，沉積鎳層逐漸密實(shí)，但由于強(qiáng)烈的塑性變形，使壓實(shí)的鎳層在不斷的碰撞作用下產(chǎn)生一些微裂紋（如圖３（ｃ）中箭頭所示）。

　　圖４為純銅表面機(jī)械研磨處理機(jī)械沉積鎳后試樣的表面形貌。從圖４可以看出來，機(jī)械沉積鎳層的表面形貌明顯地受到處理時(shí)間的影響。機(jī)械沉積鎳３０ｍｉｎ后，試樣表面的沉積鎳層主要通過鎳粉的鑲嵌及機(jī)械壓延鑲嵌于銅基體上，鎳層表面較為粗糙，主要為鎳粉微團(tuán)的壓延狀，鋼球的不斷碰撞，使沉積鎳層出現(xiàn)剝落，而導(dǎo)致鎳層質(zhì)地比較疏松，有部分基體暴露于表面（如圖４（ａ）中箭頭所示）。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，鋼球不斷撞擊試樣表面，表面沉積鎳層在焊合、壓延、剝落的過程中越來越致密，鎳層表面的粗糙度相對(duì)減小而趨于光滑，同時(shí)晶粒不斷細(xì)化，但由于鋼球?qū)υ嚇颖砻娴牟粩嗯鲎玻�造成表面的加工硬化而出現(xiàn)裂紋及剝落現(xiàn)象。圖５為純銅表面機(jī)械沉積鎳后試樣橫截面的成分分布。通過輝光放電（ＧＤＳ）分析，機(jī)械沉積不同時(shí)間后Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ元素含量從表面沿著深度方向的變化情況可從圖５看出，機(jī)械沉積３０ｍｉｎ后，從表面至深度１０μｍ為沉積鎳層，但由于表面粗糙，鎳層厚度較薄，而且沉積鎳層疏松，有部分銅基體暴露于表面，使表層中銅的含量較高。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，鎳層厚度增加。

　　３．２機(jī)械沉積鎳層對(duì)性能的影響

　　機(jī)械沉積鎳后試樣硬度沿深度方向的變化如圖６所示。從圖６中可以看出，表面鎳層的硬度明顯提高，機(jī)械研磨沉積鎳３０ｍｉｎ后，從試樣硬度隨著深度的變化圖中可以看出，在１０μｍ內(nèi)硬度的變化較小，隨后急劇下降，達(dá)到變形層的深度范圍時(shí)，硬度值變化不大。４００μｍ以后硬度迅速下降，在６００μｍ左右基本上達(dá)到與粗晶基體一致的硬度值。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，表面鎳層厚度增加，密度增大，相應(yīng)的硬度也隨之增大，在機(jī)械研磨２４０ｍｉｎ后，表面的硬度達(dá)到１．９ＧＰａ。

　　４結(jié)論

　　純銅表面經(jīng)過不同時(shí)間的機(jī)械沉積鎳處理后，在試樣表面上形成了厚度不同的沉積納米晶鎳層，２４０ｍｉｎ后鎳層厚度達(dá)到４２μｍ左右，平均晶粒尺寸達(dá)到３０．２ｎｍ。機(jī)械沉積鎳后試樣表面的硬度得到了提高。

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